气相头中甜蜜定馒法测色谱素

近几年媒体曝光的气相“问题馒头”事件广受人们的关注。部分商家为了降低成本，色谱素在馒头生产中违法添加甜蜜素代替红糖或者白砂糖来增加馒头的法测甜味。我国现行的定馒食品添加剂使用强制性标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）中对甜蜜素的使用原则、品种、头中甜蜜范围及最大使用量都进行了详细的气相规定，其中规定发酵面制品类中不得添加使用甜蜜素。色谱素

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，法测是定馒食品生产中常用的人工合成非营养型甜味剂，只用少量即可使食物有较强的头中甜蜜甜味，被人体摄入后不仅不提供热量，气相而且还会导致肠道一些器官DNA损伤，色谱素因此必须严格控制甜蜜素的法测合法使用。馒头作为日常主要食物之一，定馒被食用的头中甜蜜频率和食用量都非常高，因此监测馒头中甜蜜素的非法添加尤为重要。然而馒头疏松多孔，其中的物质不容易被浸泡提取出来，这对准确测定其中的甜蜜素含量带来一定的困难。故本文讨论称样质量和定容方式对测定馒头中的甜蜜素的影响，从而得到更方便快捷准确的测量方法。 

1材料与方法

1.1仪器与试剂

GC2030气相色谱仪（日本岛津）；KQ-400DE超声仪（昆山市超声仪器有限公司）；ME204/02电子天平（瑞士梅特勒）；V1S025涡旋混合器（德国IKA）甜蜜素标准物质（CASNo.139-05-9，纯度≥99%，有效日期至2021年3月16日，生产厂家：北京坛墨质检科技有限公司）；正庚烷（HPLC，批号：2018.10.01）；含甜蜜素的馒头样品（市场购买）。

1.2方法

1.2.1色谱条件

进样口温度230℃；FID检测器温度260℃；色谱柱：Rtx-1（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温条件：初始温度55℃（保持3min），10℃·min^-1升温至90℃（保持0.5min），20℃·min^-1升温至200℃（保持3min）；色谱柱流量1.6mL·min^-1；分流比20∶1；进样量1μL，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 

1.2.2前处理

称取3～5g已制备好的馒头试样于100mL离心管中，加入约30mL水，振摇，超声20min，混匀，离心，过滤，用水分数次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL，混匀备用。取10mL滤液于25mL比色管中，冰水浴5min，加入5mL正庚烷，加入2.5mL亚硝酸盐溶液（50g·L^-1）2.5mL硫酸溶液（200g·L^-1），盖紧盖子振摇，冰水浴30min（期间振摇3次）；加入2.5g氯化钠，盖上盖子后涡旋振动1min，低温静置20min至溶液分层，去上层溶液过滤膜，进气相色谱仪分析。

1.2.3甜蜜素含量计算

本实验以外标法定量。将甜蜜素标准物质配制成一定浓度梯度的水溶液，然后分别取10mL于25mL比色管中，同样品衍生过程进行处理，上机测试。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，建立外标曲线为y=1098140x+4015.6，相关系数R2=0.998。通过标准曲线计算出定容样液中甜蜜素的浓度C，再通过公式   

  计算得到试样中甜蜜素的含量。

2结果与分析

通过改变称样质量来讨论称样量对实验结果的影响，结果见表1。实验1和实验2分别称取3.0372g和5.0048g样品，按照上述前处理过程进行前处理。实验结果表明，在相同体积的水溶液提取情况下，称样质量越少，甜蜜素的测得值越高。这可能是因为馒头样品蓬松多孔，在有限的溶剂中，其中的甜蜜素不易被完全浸泡提取出来，称样量越多，这种效应越明显。

考虑到最终定容体积为50mL，实验3通过改变定容方式来测定馒头中的甜蜜素，即在100mL离心管中加入50mL水，超声，过滤，再取10mL滤液进行衍生化处理，并通过曲线得到滤液中甜蜜素的浓度，代入公式计算得到馒头中甜蜜素的含量为0.4033mg·kg^-1，比实验1测得的甜蜜素值略高。另外通过加标实验验证，其加标回收率为107.3%，加标回收率偏高。这可能是因为馒头极具吸水性，在提取过程中，水被馒头吸收一部分，使游离的水少于50mL，从而导致其测得浓度偏高。

3结论

本实验通过改变称样质量和定容方式对馒头中甜蜜素的含量进行测定。结果表明，直接添加50mL水提取，测得的值略偏高。这是因为馒头具有较强的吸水性，吸收部分的水，使得定容体积偏少，从而结果偏高。另外，样液比越小，越有利于甜蜜素的提取。馒头疏松多孔，且易吸水，在有限的水溶液中不易被提取出来，可以通过减小样品与提取溶液的比例来提高提取率，故而在提取水溶液一定的情况下，可以适当减少称样量来提高疏松多孔样品中甜蜜的提取效率，从而提高检测准确性。

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